液氮冷凝吸收熱解

摘要:分析地質(zhì)樣品中的溴碘，目前常用的提取方法有半熔法、稀氨水密封溶樣法和熱解法，但由于元素含量低、易損失，樣品分解和溴碘的提取過程是主要的誤差來源。

液氮冷凝可以使常見的易揮發(fā)物質(zhì)迅速凝結(jié)，在富集過程中不需加入吸收介質(zhì)，降低了基體空白。已有報(bào)道將這一方法應(yīng)用于沙漠土壤水分抽提以及土壤和水樣中微量銻的富集，操作上方便快捷、吸收充分、污染小。本文改進(jìn)了熱解法的吸收裝置，用液氮冷凝吸收代替常規(guī)的堿溶液吸收，對(duì)8種巖石、土壤和沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的溴碘進(jìn)行提取并用ICP－MS測(cè)定其含量，以降低熱解法提取溴碘的基體效應(yīng)和稀釋倍數(shù)，進(jìn)而降低方法檢出限，對(duì)采用熱解ICP－MS測(cè)定不同類型的地質(zhì)樣品中溴碘含量的方法進(jìn)行了完善和提高。液氮容器

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與工作條件NexION300qICP－MS儀器。儀器工作參數(shù)為:功率1000W，冷卻氣(Ar)流量17.0L/min，輔助氣(Ar)流量1.2L/min，霧化氣(Ar)流量0.88L/min，數(shù)據(jù)采集方式為跳峰，每個(gè)質(zhì)量數(shù)通道數(shù)為3，蠕動(dòng)泵泵速24r/min，樣品間隔沖洗時(shí)間60s。實(shí)驗(yàn)所用石英玻璃裝置及塑料比色管等，在稀硝酸中微沸浸泡，去離子水沖洗及浸泡，再用高純水沖洗，烘干。7cm瓷舟使用前在1000℃烘1h，放入干燥器中備用。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑溴碘儲(chǔ)備液(1g/L):分別用優(yōu)級(jí)溴化鉀、碘化鉀在105℃烘4h后，配制水溶液。溴碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:由儲(chǔ)備液稀釋獲得，其中I－和Br－的濃度分別為100ng/mL和200ng/mL。氨水、四甲基氫氧化銨水溶液(TMAH)均為優(yōu)級(jí)純。實(shí)驗(yàn)用水經(jīng)Milli－Q裝置純化為高純?nèi)ルx子水。Cs內(nèi)標(biāo)溶液10ng/mL，測(cè)定時(shí)通過蠕動(dòng)泵三通在線加入。五氧化二釩粉末用于催化熱解反應(yīng)，使用前在500℃烘0.5h以上，放入干燥器中保存。液氮容器

1.3 樣品處理和分析方法 熱解裝置如圖1所示，將管式爐升溫至1000℃，調(diào)溫加熱器加熱至蒸餾瓶中水微沸，氧氣流量調(diào)節(jié)至60～200mL/min，將U形吸收管連接好，置于液氮浴中。稱取0.100～1.000g樣品(巖石樣品需加入五氧化二釩，混合均勻)于瓷舟中，放置在管式爐口的位置，3min后分兩次推送到爐中間位置，20min后將氧氣流量調(diào)大至200mL/min吹掃1min。將U形管從液氮浴中取出，置于室溫下幾分鐘，分別用0.2mL25%TMAH和3mL純水沖洗冷凝管至U形管中,再將U形管置于室溫下幾分鐘后，將U形管中的溶液轉(zhuǎn)移到塑料比色管中，純水定容至5mL或10mL。溶液可直接在ICP－MS上機(jī)測(cè)試。

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